Решение задачи точного контроля вакуума в жидкости. Регулировка толщины жидкой фазы с помощью просвечивающего электронного микроскопа.

1. Что такое жидкофазный просвечивающий электронный микроскоп?

В последние годы жидкофазная просвечивающая электронная микроскопия, основанная на технологиях просвечивающей электронной микроскопии, микро- и нанообработки, а также производства тонких пленок, используется для создания платформ микроэкспериментов с различным наноразмерным разрешением и разработки новых методов нанохарактеризации и смежных областей. В данной работе мы предлагаем эффективный подход. Как показано на рисунке 1, стандартная жидкостная ячейка представляет собой кремниевый микрочип с двумя электронно-прозрачными окнами из нитрида кремния (SiN), поддерживаемыми изоляционным материалом, между которыми находится жидкий образец.

Теоретически, толщину жидкости можно регулировать с помощью прокладки между микрочипами, но на практике микрочип необходимо поместить в среду сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа, так что давление внутри и снаружи мембранного окна будет разным. Это приведет к выпячиванию и расширению мембранного окна, вызывая изменение толщины жидкости, причем это изменение часто будет более чем в несколько раз.

Следовательно, если не образуются пузырьки, это изменение толщины серьезно повлияет на разрешение наблюдения. Кроме того, для минимизации расширения можно использовать столбики, соединяющие верхнее и нижнее мембранные окна, но в такой жидкий резервуар с фиксированной толщиной нельзя загружать разные образцы для наблюдения, что не является универсальным и применимым решением.

Видно, что выпуклая деформация и расширение жидкого слоя в условиях сверхвысокого вакуума просвечивающего электронного микроскопа являются фактически полезной характеристикой. Благодаря этому расширению можно получать образцы жидкости различной толщины при условии обеспечения высокого разрешения, что делает микроскоп более универсальным и применимым для наблюдения за различными жидкими образцами. Однако условием того, что толщина жидкости может регулироваться, является возможность ее точного контроля.

Следовательно, для достижения регулируемой толщины жидкого образца в жидкофазном электронном микроскопе необходимо попытаться точно контролировать разницу давлений между внутренней и внешней сторонами мембранного окна жидкой ванны. В данной статье будут представлены соответствующие решения для контроля степени вакуума внутри жидкой ванны. Высокоточный контроль степени вакуума будет осуществляться методом динамического баланса, который позволяет достичь точности контроля ±1% при любой степени вакуума в диапазоне 0,1–100 кПа и обеспечивает точную регулировку и постоянный контроль толщины жидкого образца.

2. Решение

Описанное в данной статье решение также использует вышеупомянутый метод динамического равновесия для контроля степени вакуума жидкого образца. Разница заключается в том, что оно дополнительно усовершенствовано, и в нем приводится конкретный план реализации и подробное описание.

В соответствии с диапазоном регулирования степени вакуума, соответствующим регулировке толщины жидкости, описанным в вышеупомянутой литературе, мы сначала определили, что диапазон регулирования степени вакуума, который должен охватывать раствор, составляет 0,1–100 кПа, что в основном удовлетворяет всем жидким образцам, исследуемым с помощью жидкофазного просвечивающего электронного микроскопа. Также необходимо регулировать толщину, при этом точность регулирования степени вакуума должна быть лучше, чем ±1%. Устройство показано на рисунке 2.


Система контроля степени вакуума для регулировки толщины жидкого образца в жидкофазном электронном микроскопе, показанная на рисунке 4, в основном включает в себя вакуумметры,пропорциональный регулятор давления КаоЛу , вакуумные насосы, регуляторы вакуумного давления, компьютеры и их программное обеспечение; их соответствующие функции и подробности описаны ниже:

1. Вакуумметр
   Используется для точного измерения степени вакуума в жидких образцах. Вакуумметр основан на тонкопленочном конденсаторном вакуумметре с высокой точностью измерения. Для обеспечения возможности полномасштабного измерения вакуума установлены два вакуумметра с разными диапазонами измерений.
   
   
2. Пропорциональный регулятор давления Kao Lu
   Используется для точной регулировки входящего и исходящего потока. Пропорциональный регулятор давления Kao Lu представляет собой высокоскоростной игольчатый клапан, приводимый в движение шаговым двигателем. Он позволяет точно и быстро регулировать открытие игольчатого клапана менее чем за 1 секунду с помощью аналогового сигнала напряжения 0–10 В, обеспечивая высокоточную регулировку потока. Он очень подходит для управления вакуумом в небольших помещениях. Мы оснастили его двумяпропорциональными регуляторами давления серии QKL для регулировки входящего и исходящего потока воздуха соответственно, обеспечивая высокоточное управление степенью вакуума.
   
   
3. Вакуумный насос
   Он используется в качестве источника вакуума. В качестве источника вакуума обычно используется малозагрязняющий сухой вакуумный насос, который снижает влияние вибрации и шума на весь просвечивающий электронный микроскоп.
   
   
4. Регулятор вакуумного давления
   Он используется для приема измерительного сигнала вакуумметра и автоматического управленияпропорциональным регулятором давления в соответствии с заданным значением степени вакуума с помощью ПИД-регулятора, благодаря чему степень вакуума в образце жидкости быстро достигает заданного значения и поддерживается постоянной в течение длительного времени.
   
   Для поддержания высокого вакуума в диапазоне 0,1–1 кПа контроллеру необходимо собирать сигнал с вакуумметра 1 в диапазоне 10 Торр и одновременно устанавливать пропорциональный регулятор давления на выходе в полностью открытое состояние, после чего контроллер автоматически регулирует степень открытия пропорционального регулятора давления на входе воздуха.
   
   Для контроля степени вакуума в диапазоне 1–100 кПа контроллеру необходимо собирать сигнал с вакуумметра 2 с диапазоном 1000 Торр и одновременно устанавливать пропорциональный регулятор давления на входе воздуха в определенное положение открытия, а контроллер управляет пропорциональным регулятором давления на выходе. Положение открытия регулируется автоматически. Для достижения такого контроля степени вакуума в широком диапазоне, устройство оснащено независимым двухканальным высокоточным пропорциональным регулятором давления серии QKL от Kao Lu . Два канала соответствуют сбору сигналов с двух вакуумметров и образуют два независимых канала. Замкнутый контур управления автоматически регулирует степень вакуума в различных диапазонах.
   
   
5. Компьютеры и программное обеспечение
   Компьютер используется для связи с контроллером вакуумного давления, а программное обеспечение компьютера позволяет выполнять различные настройки параметров, управление работой, отображение цифровых и графических данных, а также сохранять и вызывать информацию о контроллере вакуумного давления через интерфейс. Хотя контроллер вакуумного давления можно использовать автономно для регулирования степени вакуума, его необходимо управлять вручную с помощью кнопок на контроллере, что сложно, в то время как управление с помощью программного обеспечения более интуитивно понятно и просто.

Для обеспечения высокой точности регулировки и контроля толщины жидкости основные технические показатели вышеуказанных ключевых компонентов следующие:

1. Вакуумметр
   Тонкопленочный емкостной вакуумметр, диапазоны измерения 10 Торр и 1000 Торр соответственно, точность измерения вакуума составляет 0,25%.
   
   
2. Пропорциональный регулятор давления Kao Lu
   Он приводится в движение шаговым двигателем, управляющий сигнал представляет собой аналоговый сигнал напряжения или тока, общее время отклика от полного закрытия до полного открытия составляет менее 1 с, повторяемость лучше, чем ±0,1%, а сердечник клапана обладает коррозионной стойкостью.
   
   
3. Регулятор вакуумного давления
   24-битный АЦП, 16-битный ЦАП, минимальный процент выходного сигнала 0,01%, ПИД-регулятор с функцией самонастройки, связь по RS 485 и стандартный протокол связи MODBUS, оснащен программным обеспечением для управления с компьютера.

3. Заключение

Жидкофазная просвечивающая электронная микроскопия стала базовым методом для мониторинга процессов наноматериалов в жидкостях в режиме реального времени. Из-за разницы давлений между жидкостью и высоким вакуумом в просвечивающем электронном микроскопе окно из нитрида кремния обычно изгибается, что можно регулировать путем изменения объема жидкости. Вакуумное давление используется для динамической регулировки толщины жидкости, в результате чего в центральной области окна образуется сверхтонкий слой жидкости, обеспечивающий получение изображений высокого разрешения.

Предложенное в данной статье решение позволяет создать независимое устройство контроля степени вакуума для автоматической регулировки и поддержания постоянной толщины жидких образцов микрочипов различной толщины в жидкостной просвечивающей электронной микроскопии, обеспечивая высокую точность управления. Кроме того, автоматическое управление высокоточным вакуумом внутри жидкой ванны также предоставляет возможность динамического изменения толщины жидкости в соответствии с программой, что очень полезно для преодоления диффузионных ограничений и достижения условий объемного растворения.

В заключение, данное решение предоставляет фундаментальный метод измерения и динамической регулировки густоты жидкости с помощьюпропорционального регулятора давления Kao Lu , что позволяет создавать новые экспериментальные схемы и лучше контролировать химический состав раствора.

Хотите узнать больше о пропорциональном регуляторе давления от Kao Lu?
Добро пожаловать на наш сайт и наш канал на YouTube !